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凍干機凍干過程關(guān)鍵參數(shù)測量-共溶點及其測量方法
更新時間:2016-07-06 點擊次數(shù):3134

簡言:

采用博醫(yī)康設(shè)計制造的共熔點測試儀進行制品共熔點研究。此種測試方法的機理是利用電阻法,采用1000Hz交流電源,通過測試電阻率的變化進行測定制品的共熔點溫度。

概論:

需要凍干的產(chǎn)品,一般是預先配制成水的溶液或懸濁液,因此它的冰點與水就不相同了,水在0時結(jié)冰,而海水卻要在低于0的溫度才能結(jié)冰,因為海水也是多種物質(zhì)的水溶液。實驗指出,溶液的冰點將低于溶媒的冰點。

另外,溶液的結(jié)冰過程與純液體也不一樣,純液體如水在0時結(jié)冰,水的溫度并不下降,直到全部水結(jié)冰之后溫度才下降,這說明純液體有一個固定的結(jié)冰點。而溶液卻不一樣,它不是在某一固定溫度*凝結(jié)成固體,而是在某一溫度時,晶體開始析出,隨著溫度的下降,晶體的數(shù)量不斷增加,直到zui后,溶液才全部凝結(jié)。這樣,溶液并不是在某一固定溫度時凝結(jié)。而是在某一溫度范圍內(nèi)凝結(jié)。當冷卻時開始析出晶體的溫度稱為溶液的冰點。而溶液全部凝結(jié)的溫度叫做溶液的凝固點。凝固點就是融化的開始點(即熔點),對于溶液來說也就是溶質(zhì)和溶媒共同熔化的點。所以又叫做共熔點或共晶點??梢娙芤旱谋c與共熔點是不相同的。共熔點才是溶液真正全部凝成固體的溫度。

顯然共熔點的概念對于冷凍干燥是重要的。因為凍干產(chǎn)品可能有鹽類、糖類、明膠、蛋白質(zhì)、血球、組織、病毒、細菌等等的物質(zhì)。因此它是一個復雜的液體,它的凍結(jié)過程肯定也是一個復雜的過程,與溶液相似,也有一個真正全部凝結(jié)成固體的溫度,即共熔點。由于冷凍干燥是在真空狀態(tài)下進行的。只有產(chǎn)品全部凍結(jié)后才能在真空下進行升華干燥,否則有部分液體存在時,在真空下不僅會迅速蒸發(fā),造成液體的濃縮使凍干產(chǎn)品的體積縮??;而且溶解在水中的氣體在真空下會迅速冒出來,造成象液體沸騰的樣子,使凍干產(chǎn)品鼓泡、甚至冒出瓶外。這是我們所不希望的。為此凍干產(chǎn)品在升華開始時必須要制冷到共熔點以下的溫度,使凍干產(chǎn)品真正全部凍結(jié)。

在凍結(jié)過程中,從外表的觀察來確定產(chǎn)品是否*凍結(jié)成固體是不可能的;靠測量溫度也無法確定產(chǎn)品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。而隨著產(chǎn)品結(jié)構(gòu)發(fā)生變化時電性能的變化是極為有用的,特別是在凍結(jié)時電阻率的測量能使我們知道凍結(jié)是在進行還是已經(jīng)完成了,全部凍結(jié)后電阻率將非常大,因此溶液是離子導電。凍結(jié)時離子將固定不能運動,因此電阻率明顯增大。而有少量液體存在時電阻率將顯著下降。因此測量產(chǎn)品的電阻率將能確定產(chǎn)品的共熔點。

博醫(yī)康共熔點測試儀功能介紹:

博醫(yī)康共熔點測量法介紹:

  采用一對白金電極并在白金電極中間安裝一只溫度傳感器,啟動Pilot2-4中試凍干機隔板制冷將制品冷卻到-40以下的低溫,然后將凍結(jié)產(chǎn)品慢慢升溫。用博醫(yī)康共熔點測試儀來測量其電阻,當發(fā)生電阻突然降低時,這時的溫度即為產(chǎn)品的共熔點。測試儀采用交流電供電,因為直流電會發(fā)生電解作用,整個過程由PC記錄軟件記錄


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